光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)不確定度評(píng)定

光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)不確定度，主要針對(duì)粒徑示值誤差與計(jì)數(shù)示值誤差兩個(gè)關(guān)鍵計(jì)量參數(shù)開(kāi)展評(píng)定，遵循 JJF 1059.1 測(cè)量不確定度評(píng)定規(guī)范，識(shí)別各輸入量不確定度來(lái)源，進(jìn)行 A 類、B 類評(píng)定，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，最終得到擴(kuò)展不確定度，用于表征校準(zhǔn)結(jié)果的可信程度。

一、主要不確定度來(lái)源

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入（B 類）：聚苯乙烯乳膠球（PSL）標(biāo)準(zhǔn)顆粒證書(shū)給定的粒徑擴(kuò)展不確定度、顆粒濃度標(biāo)稱不確定度；標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液稀釋配制過(guò)程，移液器具、容量瓶帶來(lái)稀釋誤差；顆粒超聲分散不足產(chǎn)生團(tuán)聚，造成濃度與粒徑分布偏差。測(cè)量重復(fù)性（A 類）：對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品多次重復(fù)進(jìn)樣測(cè)量，儀器隨機(jī)波動(dòng)，包含光源噪聲、流體擾動(dòng)、顆粒重合效應(yīng)、信號(hào)電路噪聲帶來(lái)讀數(shù)離散。在規(guī)定流速下重復(fù) 610 次測(cè)量，由實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差得到 A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。進(jìn)樣流量引入（B 類）：流量誤差直接影響計(jì)數(shù)濃度結(jié)果。注射泵推進(jìn)誤差、蠕動(dòng)泵脈動(dòng)、泵管老化，體積計(jì)量器具誤差；流量漂移會(huì)使單位體積計(jì)數(shù)值系統(tǒng)性偏移。儀器自身硬件因素（B 類）：光源強(qiáng)度漂移、光學(xué)窗口輕微污染、光電探測(cè)器響應(yīng)漂移；粒徑閾值設(shè)置偏差；顆粒重合損失修正模型引入誤差。環(huán)境條件影響（B 類）：溫度變化造成液體粘度改變，影響流速；振動(dòng)、電磁干擾帶來(lái)信號(hào)噪聲；溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑微小熱膨脹影響。空白本底干擾（B 類）：空白溶劑、管路殘留微粒帶來(lái)本底計(jì)數(shù)，對(duì)低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量引入偏差。

二、評(píng)定過(guò)程

1. 粒徑示值不確定度輸入量：PSL 標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑、儀器多次測(cè)量示值。A 類：多次測(cè)量得到粒徑實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差\(u_A\)；B 類：標(biāo)準(zhǔn)顆粒證書(shū)不確定度、溫度、光學(xué)系統(tǒng)偏差，按均勻分布或正態(tài)分布換算標(biāo)準(zhǔn)不確定度\(u_、u_\)； 各分量互不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

\(u_c(d)=\sqrt^2+u_^2}\) 取包含因子\(k=2\)，得到粒徑擴(kuò)展不確定度\(U_d=k\cdot u_c(d)\)。2. 計(jì)數(shù)濃度示值不確定度輸入量：標(biāo)準(zhǔn)顆粒標(biāo)稱濃度、稀釋、流量、重復(fù)測(cè)量、重合損失。

三、結(jié)果表達(dá)與注意事

校準(zhǔn)證書(shū)分別給出粒徑示值擴(kuò)展不確定度和計(jì)數(shù)示值擴(kuò)展不確定度，注明包含因子\(k=2\)。 注意：顆粒重合效應(yīng)隨樣品濃度升高顯著增大，高濃度下不確定度明顯變大，校準(zhǔn)應(yīng)選用推薦的標(biāo)準(zhǔn)顆粒濃度區(qū)間；樣品粘度與校準(zhǔn)介質(zhì)差異也會(huì)增大不確定度；期間核查不能代替完整不確定度評(píng)定。